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COD在线监测仪在线测定方法介绍

COD在线监测仪和实验室比对结果人为差异的原因是样品不均匀,在线分析仪取样装置滤过,取样层面和采样方式以及沉淀消除的方法不同造成的。提出应在相同的地点、层面和同一容器取样,用相同沉淀消除方法去除样品中氯离子干扰,保证两方法比对中使用水样的一致均匀,使测试结果正确可信。
  COD在线监测仪必须通过比对监测,验收合格才能投入使用。在线仪和实验室使用的样品是比对监测的关键,在实际工作中,因现场在线仪和实验室所取的样品差异,使分析结果失去可比性,甚至得出错误的结论。絮凝剂加药装置
  COD在线监测仪测定方法
  ⑴重铬酸钾标准法
  一、原理:在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
  仪器
  1.250mL全玻璃回流装置
  2.加热装置(电炉)
  3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等试剂
  1.重铬酸钾标准溶液
  2.试亚铁灵指示液
  3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定) 4.硫酸-硫酸银溶液四、.测定步骤硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
  测定: 取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
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